有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留檢測方法

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

(一)NY/T761及規(guī)范操作要點(diǎn)

《蔬菜和水果有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》(NY/T761)目前是各級(jí)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)常用的標(biāo)準(zhǔn)方法，也是歷屆全國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技能大賽農(nóng)藥殘留定量檢測的必考方法。下面對(duì)該方法操作以及規(guī)范操作要點(diǎn)進(jìn)行介紹。

1.農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

(1)單個(gè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取一定量的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇(液相部分農(nóng)藥)或丙酮(有機(jī)磷農(nóng)藥)或正己烷(菊酯和有機(jī)氯)稀釋，逐一配制成1000mg/L的單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，儲(chǔ)存在-18℃以下冰箱中，可保存一年。使用時(shí)，根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測器上的響應(yīng)值，吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。用有機(jī)溶劑或空白基質(zhì)溶液稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

(2)農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值，逐一吸取一定體積的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液，分別注入同一容量瓶中。用相應(yīng)溶劑稀釋至刻度配制成農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，使用前用溶劑或空白基質(zhì)溶液稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。一般保存期不超過一個(gè)月。

空白基質(zhì)溶液為不含農(nóng)藥殘留物的樣品經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)方法處理后的試樣溶液，目的是盡量確保空白基質(zhì)溶液中基質(zhì)物質(zhì)的種類及含量與樣品中一致，達(dá)到補(bǔ)償基質(zhì)效應(yīng)的效果。

2.有機(jī)磷部分

(1)檢測范圍。敵敵畏、樂果、甲基對(duì)硫磷、殺蜒硫磷、喹硫磷、伏殺硫磷、氧樂果、馬拉硫磷、甲胺磷、毒死蜱、殺撲磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、水胺硫磷、甲基異柳磷、久效磷、磷胺、亞胺硫磷。

(2)操作步驟。

試樣制備：按GB/T8855抽取蔬菜水果樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中，-20～-16℃冷凍保存、備用。圖2-9為檢測人員進(jìn)行樣品制備。

圖2-9 樣品制備

提取：準(zhǔn)確稱取25.0g試樣放入樣品瓶中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min后用濾紙過濾。濾液收集到裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL。蓋上塞子，劇烈振蕩1min，在室溫下靜止30min，使乙相和水相分層。圖2-10中左圖為自動(dòng)勻漿機(jī)，右圖為勻漿后的抽濾裝置。

圖2-10 樣品溶液自動(dòng)勻漿機(jī)(左)與勻漿后的抽濾裝置(右)

凈化：從具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬鳎舭l(fā)近干，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁箱，備用。

將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中，再用約3mL丙酮分3次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后定容至5.0mL。在旋渦振蕩器上混勻，分別移入兩個(gè)2mL樣品瓶中，供色譜測定。如樣品過于混濁，應(yīng)用0.2um濾膜過濾后再進(jìn)行測定。

文章來源：《無機(jī)化學(xué)核心教程（第二版）》

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