分散固相萃取

時(shí)間：2023-03-25 15:28:32來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

分散固相萃取

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

(一)基質(zhì)分散固相萃取(matrix solid-phase dispersion，MSPD)

基質(zhì)分散固相萃取是美國路易斯安那州立大學(xué)的Barker教授，在1989年提出并給予理論解釋的一種快速樣品處理技術(shù)。基質(zhì)分散固相萃取濃縮了傳統(tǒng)的樣品前處理過程，是簡單有效的提取凈化方法，適用于各種分子結(jié)構(gòu)和極性農(nóng)藥殘留的提取凈化，在水果、蔬菜的殘留農(nóng)藥檢測中得到了廣泛的應(yīng)用。其原理是將涂漬有C18等多種聚合物的擔(dān)體固相萃取材料與樣品一起研磨，得到半干狀態(tài)的混合物并將其作為填料裝柱，然后用不同的溶劑淋洗柱子，將各種待測物洗脫下來。其優(yōu)點(diǎn)是濃縮了傳統(tǒng)的樣品前處理中的樣品勻化、組織細(xì)胞裂解、提取、凈化等過程，不需要進(jìn)行組織勻漿、沉淀、離心、pH調(diào)節(jié)和樣品轉(zhuǎn)移等操作步驟，避免了樣品的損失。MSPD適用于多組分的殘留分析。Kandenzki等人以活性弗羅里硅土為填料，利用MSPD技術(shù)萃取測定了26種蔬菜、水果中9類120多種農(nóng)藥殘留，回收率大于80%，且與樣品的種類無關(guān)。它是一種簡單、高效、實(shí)際的提取凈化方法，適用于各種分子結(jié)構(gòu)和極性農(nóng)藥殘留的提取凈化，提高了分析速度，減少了試劑用量，適于自動(dòng)化分析。

(二)分散固相萃取(dispersion solid-phase extraction，DSPE)

2003年QuEChERS(quick，easy，cheap，effective，rugged and safe)方法在美國誕生，具有快速、簡便、價(jià)廉、高效、耐用和安全等優(yōu)點(diǎn)，可用于去除樣品中的糖類、脂類、有機(jī)酸、固醇類、蛋白質(zhì)和殘留的水，可以替代傳統(tǒng)液液萃取和固相萃取。QuEChERS的凈化方法就是分散固相萃取。此方法使用單一的含1%乙酸的乙腈溶液進(jìn)行勻質(zhì)樣品的浸提(同時(shí)加入內(nèi)標(biāo))，再加入無水硫酸鎂與乙酸鈉振蕩，離心分層，然后取上層有機(jī)相采用分散固相萃取技術(shù)，用N-丙基乙二胺(PSA)吸附劑去除組分中的脂肪酸、色素等。無水硫酸鎂去除殘留水分，還可以加入適量甲酸醋酸鹽等提高樣品液中易堿解組分的穩(wěn)定性。該方法回收率高，凈化效果好，正逐漸成為食品藥品中農(nóng)藥多殘留分析樣品前處理的首選方法。

文章來源：《無機(jī)化學(xué)核心教程（第二版）》

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