農(nóng)產(chǎn)品樣品提取技術(shù)

時(shí)間：2023-03-25 15:33:09來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

農(nóng)產(chǎn)品樣品提取技術(shù)

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

由于試樣中農(nóng)藥含量極低，提取效率的高低直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。應(yīng)根據(jù)農(nóng)藥種類、試樣類型、試樣中脂肪、水分含量和最終測(cè)定方法等來(lái)選擇提取方法和提取溶劑，以便盡可能完全地將農(nóng)藥從試樣中提取出來(lái)，而盡量少地提取出干擾物質(zhì)。不同類型樣品的提取方法不同，現(xiàn)簡(jiǎn)要介紹一下。

1.水樣目前，水樣中農(nóng)藥殘留分析的提取方法主要有液液萃取法、固相(柱/膜)萃取法、固相微萃取法等。目前主要方法是根據(jù)農(nóng)藥的性質(zhì)選擇使用不同固相萃取小柱富集水樣中的農(nóng)藥，經(jīng)溶劑洗雜質(zhì)后，再將農(nóng)藥洗脫后測(cè)定。

(1)液液萃取法。液液萃取法是利用目標(biāo)物農(nóng)藥分子在水中和有機(jī)相中的分配定律，利用有機(jī)溶劑對(duì)水樣品進(jìn)行提取農(nóng)藥殘留的一種方法。大部分農(nóng)藥的正辛醇-水分配系數(shù)(Kow)都較大，也就是脂溶性較強(qiáng)，利用液液萃取能很好地萃取水樣中的目標(biāo)物。液液萃取是經(jīng)典的提取方法，一般在分液漏斗中進(jìn)行。一般的液液萃取都是分步萃取的，在水樣中加入一些鹽類物質(zhì)(如氯化鈉等)或調(diào)節(jié)水樣的pH，能降低目標(biāo)物的溶解度，從而提高溶液萃取效率。一般非極性強(qiáng)的目標(biāo)物分子可以用石油醚、正己烷、環(huán)已烷、正辛烷等溶劑進(jìn)行提取；中等極性目標(biāo)物可以用二氯甲烷等溶劑進(jìn)行提取；對(duì)于一些強(qiáng)極性、強(qiáng)水溶性的農(nóng)藥(某些有機(jī)磷農(nóng)藥如甲胺磷和某些氨基甲酸酯類農(nóng)藥)，一般液液萃取是很難達(dá)到理想的效果。液液萃取操作時(shí)，要注意將過(guò)量的氣體排出。

液液萃取雖然對(duì)大部分的農(nóng)藥目標(biāo)物提取效率較高，操作也較為簡(jiǎn)單，在一般的實(shí)驗(yàn)室都能實(shí)現(xiàn)，但其缺點(diǎn)是消耗溶劑量較大，實(shí)驗(yàn)者操作的勞動(dòng)強(qiáng)度較大。

(2)固相萃取法。固相萃取法(SPE)是指水中農(nóng)藥目標(biāo)物分子通過(guò)吸附劑的吸附作用而得到富集，然后用一定的溶劑將其洗脫下來(lái)的過(guò)程。固相萃取法同樣也可以用于固體/半固體樣品制備中的凈化過(guò)程，但其主要目的是凈化作用。

根據(jù)吸附劑制備的方式不同，固相萃取法可分為固相柱萃取和固相膜萃取。雖然兩種方法略有不同，但原理大致相當(dāng)。目前，商品化的固相萃取小柱或萃取膜種類較多，如常用于水樣中農(nóng)藥殘留萃取的吸附劑通常為鍵合硅膠柱(如LC-C18、LC-C8)。此外，還有一些文獻(xiàn)報(bào)道的吸附劑，如納米碳、活性炭、XAD-2等材料做反相吸附劑；正相吸附劑如弗羅里硅土等。

(3)固相微萃取。固相微萃取(solid-phase microextraction，SPME)技術(shù)是1989年由加拿大學(xué)者提出的。最初研究者將該技術(shù)應(yīng)用于環(huán)境化學(xué)分析(水、土壤、大氣等)，目前已應(yīng)用于諸多領(lǐng)域。固相微萃取(SPME)的原理與固相萃取不同，固相微萃取不是將待測(cè)物全部萃取出來(lái)，其原理是建立在待測(cè)物在固定相和水相之間達(dá)成的平衡分配基礎(chǔ)上。它以熔融石英光導(dǎo)纖維或其他材料為基體支持物，采取“相似相溶”的特點(diǎn)，在其表面涂漬不同性質(zhì)的高分子固定相薄層，通過(guò)直接或頂空方式，對(duì)待測(cè)物進(jìn)行提取、富集、進(jìn)樣和解析，然后將富集了待測(cè)物的纖維直接轉(zhuǎn)移到儀器中，通過(guò)一定的方式解吸附(一般是熱解吸或溶劑解吸)，然后進(jìn)行分離分析。

2.土樣可用混合溶劑或含水溶劑以振蕩器或索氏提取器提取，也可使用加速溶劑萃取儀提取。

3.作物樣品水果、蔬菜等含水量高的樣品被打碎后：加入能與水相混溶的溶劑或混合溶劑在組織搗碎機(jī)中高速勻漿，可使溶劑與微細(xì)試樣反復(fù)接觸和萃取。含脂肪量高的樣品，如谷物、豆類、油料作物等經(jīng)粉碎后放入容器中，加入非極性或極性較小的溶劑振蕩提取。對(duì)于含糖量較高的樣品，一般可以加入一定量水分后再用有機(jī)溶劑提取。

4.動(dòng)物組織樣品對(duì)于一般量少的動(dòng)物組織樣品，可以在微型玻璃研磨器將組織研碎，用溶劑提取后凈化；對(duì)于不易搗碎的動(dòng)物組織樣品，可以使用消化法，加入消化液，在沸水浴中消煮，后經(jīng)稀釋再進(jìn)行液液分配萃取。

經(jīng)典的提取器有振蕩器、索氏提取器(Soxhlet apparatus)，通常也使用組織勻漿機(jī)。在搗碎樣品時(shí)加入提取溶劑，將搗碎與提取操作合并進(jìn)行。

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