農(nóng)藥殘留分析過(guò)程詳情

小編 / 2022-10-21 17:17

農(nóng)藥殘留分析的過(guò)程可以分為采樣(sampling)、試樣制備(sample pretreatment)、提取(extraction)、凈化(clean-up)、濃縮(concentration)、定性分析、定量分析(analy-sis)、確證(validation)和數(shù)據(jù)報(bào)告(report)。在這些過(guò)程中，還涉及樣品的傳遞、保存及衍生等操作。有時(shí)，也將樣品的提取、凈化、濃縮等環(huán)節(jié)統(tǒng)稱為樣品前處理。

　　(一)預(yù)處理

樣品前處理是將實(shí)際樣品轉(zhuǎn)變?yōu)閷?shí)驗(yàn)室分析樣品的過(guò)程。首先，去除分析時(shí)不需要的部分，如果蒂、葉子、黏附的泥土、土壤中的植物體、石塊等;然后進(jìn)行均質(zhì)化過(guò)程，采用勻漿、搗碎等方法，得到具有代表性的、可用于實(shí)驗(yàn)室分析的試樣，即樣品加工或樣品制備(sample processing)。

提取通常是采用振蕩、微波、超聲波、固相萃取等方法，從試樣中分離殘留農(nóng)藥的過(guò)程。一般是轉(zhuǎn)移到提取液中，此時(shí)，很多共提物也隨農(nóng)藥一起存在于提取液中。

2.凈化采用一定的方法，如液液分配萃取、柱層析凈化、凝膠滲透色譜(GPC)、分散固相萃取等去除共提物中部分色素、糖類、蛋白質(zhì)、油脂以及干擾測(cè)定的其他物質(zhì)的過(guò)程。在有些農(nóng)藥殘留分析中，為了增強(qiáng)殘留農(nóng)藥的可提取性或提高分辨率、測(cè)定靈敏度，對(duì)樣品中的農(nóng)藥進(jìn)行化學(xué)衍生化處理，稱之為衍生化(derivatization)。衍生化反應(yīng)改變了化合物性質(zhì)，為凈化方法的優(yōu)化提供了更多選擇，如氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測(cè)。

3.濃縮在農(nóng)藥殘留分析中也是一個(gè)比較重要的環(huán)節(jié)。由于農(nóng)藥殘留多是微量或痕量水平，通過(guò)濃縮，可以提高檢測(cè)響應(yīng)值。常用的濃縮裝置有K-D濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮?dú)饬鳚饪s器(氮吹儀)等。

　　(二)分析

農(nóng)藥殘留分析中常用的分析方法有氣相色譜法、液相色譜法、色譜質(zhì)譜聯(lián)用法、薄層色譜法、酶抑制法和酶聯(lián)免疫法等，還有一些其他方法，如毛細(xì)管電泳法等。人們通常把從分析儀器獲得的與樣品中的農(nóng)藥殘留量成比例的信號(hào)響應(yīng)稱為檢出(detection)，把通過(guò)參照比較農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的量測(cè)算出試樣中農(nóng)藥殘留的量稱為測(cè)定(determination)。

　　(三)報(bào)告

結(jié)果報(bào)告不但是殘留分析結(jié)果的計(jì)算、統(tǒng)計(jì)和分析，更是對(duì)殘留分析方法的準(zhǔn)確性、可靠性進(jìn)行的描述和報(bào)告，包括方法重復(fù)性、檢出限、回收率、線性范圍和檢測(cè)范圍等。必要時(shí)，還要做方法的不確定度分析，以說(shuō)明殘留分析過(guò)程中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。

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