殼聚糖的接枝共聚產(chǎn)物及其應(yīng)用

[db:作者] / 2023-02-08 00:00

殼聚糖的接枝共聚產(chǎn)物及其應(yīng)用

用不飽和烯類單體與殼聚糖接枝共聚是對其進行化學(xué)改性的重要方法。目前所用改性單體有陽離子烯類單體改性如二甲基-二烯丙基氯化銨、非離子或陰離子型單體如丙烯酰胺、丙烯腈和丙烯酸等。

[制備方法]

(1)將水浴鍋調(diào)至80℃，待溫度恒定后，將1.00g殼聚糖放入盛有1.5%(體積濃度)的乙酸溶液的三口反應(yīng)瓶中，通入氮氣，開始攪拌。待殼聚糖完全溶解后，加入引發(fā)劑硫酸鈰銨0.2g，10min后加入丙烯酰胺單體0.75g，反應(yīng)3h后，冷卻至室溫，用無水乙醇洗滌得到白色沉淀，再用無水乙醇反復(fù)洗滌至中性，得到接枝共聚產(chǎn)物。

(2)將裝有攪拌器，通入N2的三口反應(yīng)瓶置于恒溫水浴鍋中，加入體積分?jǐn)?shù)為1.5%的冰乙酸水溶液95mL，干燥后的殼聚糖2g，在30℃下攪拌30min，滴加0.1g/L的引發(fā)劑過硫酸銨溶液5mL，15min后，分別加入丙烯酰胺單體4g，二甲基二烯丙基氯化銨單體2g，繼續(xù)反應(yīng)3h，冷卻至室溫，反應(yīng)產(chǎn)物即為接枝共聚物。

(3)將脫乙酰度80%的殼聚糖經(jīng)水洗、風(fēng)干、恒重后，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的殼聚糖-乙酸水溶液，取100mL該水溶液裝入帶溫度計和攪拌棒的三口燒瓶中，按不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別加入丙烯酰胺固體，通氮氣攪拌使其溶解后開始升溫至80℃，在20min內(nèi)分2次投加引發(fā)劑過硫酸銨合計0.2g，繼續(xù)反應(yīng)3h后停止通氮氣，待反應(yīng)體系溫度降至室溫，即得接枝共聚產(chǎn)物。

(4)在三口燒瓶中依次加入100mL溶劑、經(jīng)甲醇溶脹的殼聚糖2.0g、硫酸鈰銨0.4g、濃硫酸1.5mL，丙烯酰胺1.5g，控制反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時間8h，冷卻至室溫，即得AAM-CHT乳液。

(5)采用兩步法，先用二甲胺和烯丙基氯反應(yīng)生成二甲基烯丙基叔胺，分離后加入烯丙基氯，于丙酮介質(zhì)中析出高純度DMDAAC單體；稱取0.65g殼聚糖溶于100mL體積分?jǐn)?shù)5%的醋酸溶液中，在90℃、通氮氣、攪拌下依次加入1mL硝酸鈰銨溶液(濃度0.055mol/L)和10mL DMDAAC純水溶液(濃度0.40mL/L).10mL，反應(yīng)3h，冷卻后，用乙醇沉淀、洗滌、抽濾、真空干燥的粗產(chǎn)品并稱重、再把粗產(chǎn)品用丙酮在索氏萃取器中抽提8h除去均聚物后，真空干燥即可。

[應(yīng)用]張印堂等對pH值為6.00，各絮凝劑用量均為20mg/L的條件下，真空抽濾5min后各試樣的泥餅含水率進行了測定，考察各絮凝劑在降低污泥含水率方面的作用大小，實驗結(jié)果見表11-1。

表11-1 各泥餅的含水率

實驗合成的三種殼聚糖接枝共聚物中，陽離子型接枝共聚物較適于污泥的脫水，抽濾5min后，即可將污泥的含水率從95.4%降低到86.4%，低于其他幾種常用的污泥脫水劑。

譚淑英等對殼聚糖和堿鋁復(fù)配應(yīng)用于煉油活性污泥的處理效果進行了研究，并與GD-112(主要成分是聚丙烯酰胺)、堿鋁的復(fù)配進行了比較。結(jié)果表明，殼聚糖和堿鋁復(fù)配后作為活性污泥脫水劑，投加量為殼聚糖1.67mg/L、堿鋁10mg/L時，即有很好的效果，pH值適用范圍為6.0～7.0。在活性污泥pH值為7.0時，殼聚糖、堿鋁復(fù)配與GD-112、堿鋁復(fù)配在實驗濃度范圍內(nèi)效果基本相當(dāng)。

Asano等用商品名稱為Flonac的脫乙酰殼聚糖對厭氧消化污泥進行脫水處理試驗，發(fā)現(xiàn)污泥脫水劑加入量(以污泥中懸浮固體含量計，下同)為0.7%～1.5%，污泥經(jīng)凝聚和離心分離后，有96%以上的懸浮固體分離出來形成含水量為65%～75%外觀干燥的污泥餅；用0.6%～1.4%的污泥脫水劑處理由厭氧消化污泥和活性污泥組成的混合污泥時，污泥中懸浮固體的96%以上可以分離出來，污泥餅的含水量為75%～83%。活性污泥是較難脫水的污泥，當(dāng)污泥脫水劑的加入量為0.8%～2.2%時，懸浮固體的分離量仍達到96%。污泥脫水時若不加入脫乙酰殼聚糖，從污泥中離心分離出來的懸浮固體量不足60%。Bough等亦曾用脫乙酰殼聚糖對啤酒廠廢水生化處理時產(chǎn)生的活性污泥，進行過脫水處理。當(dāng)污泥脫水劑的加入量為0.6%～0.8%，用Sharples BD-1型連續(xù)式離心機分離凝聚物，結(jié)果懸浮固體的分離量為95%。

古森堯喜在對面包酵母廠廢水生化處理所產(chǎn)生的活性污泥作脫水試驗時，發(fā)現(xiàn)在聚合氯化鋁存在下，有脫乙酰殼多糖幫助污泥脫水效果會更好。陽離子型的殼聚糖絮凝劑用于污泥的脫水處理在日本已被廣泛工業(yè)化應(yīng)用。

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