二氯異氰尿酸鈉的制備方法

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二氯異氰尿酸鈉的制備方法

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

二氯異氰尿酸鈉

[別名]優(yōu)氯凈，簡(jiǎn)稱NaDCC。

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]白色粉末狀晶體，有氯氣味，在25℃條件下，溶解度可達(dá)25%，加熱至240～250℃時(shí)劇烈分解。溶液為弱酸性，1%水溶液的pH值為5.5～5.6。有效氯60%～64%。

[制備方法]二氯異氰尿酸鈉的生產(chǎn)工藝主要有3種：二氯異氰尿酸中和法(氯化法)、次氯酸鈉法、三氯異氰酸復(fù)分解法(也稱中和法)。

(1)二氯異氰尿酸中和法(氯化法)

氰尿酸與燒堿按1：2的摩爾比配成水溶液，通氯氣氯化生成二氯異氰尿酸，漿料過濾得到二氯異氰尿酸濾餅可以用水充分洗滌，除去濾餅中的氯化鈉，得到二氯異氰尿酸。反應(yīng)式如下：

將濕的二氯異氰尿酸加水配在漿料，或投入二氯異氰尿酸鈉母液中，按1：1的摩爾比滴加燒堿進(jìn)行中和反應(yīng)。反應(yīng)液經(jīng)過冷卻、結(jié)晶、過濾得到濕的二氯異氰尿酸鈉，然后干燥得到粉末狀二氯異氰尿酸鈉或其水合物。反應(yīng)式如下：

(2) 次氯酸鈉法

首先由燒堿和氯氣反應(yīng)，生成合適濃度的次氯酸鈉溶液，根據(jù)次氯酸鈉溶液的濃度的不同，可分為高低濃度兩種工藝。次氯酸鈉與氰尿酸進(jìn)行反應(yīng)生成二氯異氰尿酸和氫氧化鈉，為控制反應(yīng)pH值，可以采用補(bǔ)充氯氣的方法，使反應(yīng)生成的氫氧化鈉與氯氣生成次氯酸鈉繼續(xù)參與反應(yīng)，這樣使反應(yīng)原料得到充分的利用。但由于氯氣參與氯化反應(yīng)，對(duì)原料氰尿酸和反應(yīng)的操作條件控制要求比較嚴(yán)格，否則易發(fā)生三氯化氮爆炸事故；另外，也可以采用無(wú)機(jī)酸(如鹽酸)中和的辦法，這種方法沒有氯氣直接參與反應(yīng)，因此操作易于控制，但對(duì)原料次氯酸鈉的利用不完全。該工藝的主要反應(yīng)式如下：

(3) 三氯異氰尿酸復(fù)分解工藝

氰尿酸與燒堿按摩爾比1：3配制成氰尿酸三鈉鹽，在適當(dāng)溫度下與氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)生成三氯異氰尿酸，離心過濾得到濕三氯異氰尿酸，反應(yīng)式如下：

三氯異氰尿酸與氰尿酸、氫氧化鈉溶液按2：1：3摩爾配比，在30～40℃下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥后可得粉末狀二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)品，復(fù)分解反應(yīng)式如下：

(4) 干燥

制備的二氯異氰尿酸鈉成品主要有三種形態(tài)，無(wú)水化合物、一水化合物及二水化合物，其中一水化合物的含水率約為7.6%，二水化合物的含水率約為14.1%。帶兩個(gè)結(jié)晶水的二氯異氰尿酸鈉更加穩(wěn)定，更易儲(chǔ)藏。國(guó)內(nèi)常采用氣流干燥加沸騰床干燥，氣流干燥后含水率還比較高，但能滿足造粒的需求，二次沸騰床干燥進(jìn)一步降低水分至小于1%。要單獨(dú)干燥出帶兩個(gè)結(jié)晶水的二氯異氰尿酸鈉還比較困難，國(guó)內(nèi)在這方面的探索還屬于空白，國(guó)外有些學(xué)者對(duì)其進(jìn)行探索，取得了一些成果。德國(guó)學(xué)者Auslegeschrift在專利2433113中把初步干燥的二氣異氰尿酸鈉進(jìn)--步溶解在丙酮等有機(jī)溶劑中，并在低于40℃的溫度下干燥，最后精制出粒狀二水合物，解決了低含水率下二氯異氰尿酸不能造粒的難題。美國(guó)學(xué)者Friedrich Lunzer等在專利USP450225中以二氯異氰尿酸與氫氧化鈉或碳酸鈉為原料，在70%～80%的有機(jī)溶劑(如甲醇、乙醇等)中反應(yīng)，再過濾掉有機(jī)溶劑，真空下50℃干燥，制備出一種粒狀的，帶有兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉晶體。

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