二溴海因(DBDMH)的制備和應用

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

二溴海因(DBDMH)

[別名]1，3-二溴-5，5-二甲基海因。

[結構式]

[物化性質]白色或淡黃色結晶粉末，微溶于水，溶于氯仿、乙醇等有機溶劑，在強酸或強堿中易分解，干燥時穩定，有輕微的刺激性氣味；質量分數≥98%；熔點194～197℃；干燥失重0.8%(60℃恒溫1h)；溴含量≥54.0%；溶解度20℃水溫時1L水溶解2.2g二溴海因，0.1%水溶液pH值為2.6。

[制備方法]二溴海因的制備方法有以下3種。

①用堿和鹵素制備出次鹵酸鹽(次氯酸鈉，次溴酸鈉)，以此鹵化劑與二甲基海因反應，再用鹽酸中和，得到鹵代海因，此方法是最早采用的工業方法。

②以二甲基海基為原料，再加入溴化物溶液(如溴化鈉或溴化鉀)然后在堿存在下通入氯氣，把溴化物中的溴離子氧化為溴，進行溴化，根據不同的配比可得到溴氯海因和二溴海因；

③以二甲基海因為原料，在堿存在下通溴通氯，得到鹵代海因。二甲基海因與溴的最佳摩爾比為1：2.0，溶劑用量為80mL(水)/0.1mol(海因)；反應溫度為30℃，反應時間為5min。最后產品收率可達80%。反應式如下：

近幾年，國內外學者在工藝簡化、提高收率，降低成本方面進行研究，提出了一些專利。如國內學者姜延益以二甲基為原料，在堿性溶液中進行溴化，利用在線計量方法控制物料投加的摩爾配比，進行鹵化反應全過程的瞬間優化控制。最終得到產品收率可達96%，產品純度達99%，廢水排量也相應減少。反應式如下：

在2000L的搪玻璃反應釜內加入二甲基海因152kg，水1189kg，在常溫下攪拌15min，然后控制溫度在5℃，通過在線計量裝置同時滴加34.5%氫氧化鈉溶液290kg和滴加溴素390kg，滴加完氫氧化鈉溶液時，剩余溴反應結束，將反應液送離心分離，再用120kg水洗滌、甩凈，在60～80℃下干燥，得白色粉末結晶產品二溴海因330kg，收率96.9%，純度99.2%，回收母液及洗液約1200kg；在另一2000L的搪玻璃反應釜內加入二甲基海因100kg，加入上述回收配制好11.5%濃度的溴化鈉母液1430kg，在常溫下攪拌15min，然后控制溫度在3℃，通過在線計量裝置同時按比例滴加35%的氫氧化鈉溶液181kg，通氯氣115kg，滴加完氫氧化鈉溶液時，剩余氯氣5kg，并繼續通完，然后仍在3℃下，繼續攪拌反應40min，反應結束。將反應液送離心分離，并用80kg水洗滌，在60～80℃下干燥，得白色粉末結晶二溴海因216kg，收率96.5%，純度99.3%。

[技術標準]

[應用]

二溴海因主要作為工業用溴化劑和殺菌消毒劑。它具有強烈殺滅真菌、細菌及病毒的效果，同時還可用于水產養殖中魚、蝦等的疾病的預防和治療；游泳池消毒、水果保鮮和工業用循環水滅藻等。二溴海因在水中水解主要形成次溴酸，以次溴酸的形式釋放出溴。二溴海因釋放溴的反應很快，在水中能夠不斷地釋放出Br-，從而起到殺菌效果。

(1)游泳池水消毒

在游泳池水中加入1mg/L有效溴的二溴海因作用1h，可使其水中細菌總數由1960cfu/mL降為0，大腸菌群由226300efu/L降至10cfu/L以下。

(2)醫院污水消毒

醫院污水中加人有效溴25mg/L的二溴海因作用1h，可使污水中糞大腸菌群由消毒前的>23800MPN/L下降至900MPN/L以下；未經消毒的醫院污水中可分離到沙門菌和志賀菌，消毒后這些菌均未檢出，符合《醫療機構污水排放要求》。

(3)水產養殖消毒劑

主要用于防治淡水魚類暴發性出血病及爛鰓病、腸炎、赤皮等；也可用于防治效果對蝦紅腿病、白斑綜合征等，使用濃度為2～3mg/L。

(4)其他方面消毒

各種物品表面、餐具消毒，浸泡、擦拭、噴霧，一般消毒液濃度250mg/L，作用10～30min。特殊物品消毒液濃度2000mg/L，作用1h。飲水消毒加溴量4～10mg/L；儲水器的消毒用量在500mg/L作用10～20min。

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