牛肝和牛肉中4種阿維菌素類藥物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.1.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Intersil C8-3色譜柱，5μm，150mm×4.6mm(內徑)或相當者；柱溫：40℃；流動相：甲醇+水=9+1(v/v)，每1L該溶液加入1mL三乙胺；流速：1.0mL/min；進樣量：50μL。

(2)質譜條件

離子源：大氣壓化學電離源；掃描方式：負離子掃描；檢測方式：多反應監測(MRM)；霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮氣及其他合適氣體；使用前應調節各氣體流量以使質譜靈敏度達到檢測要求；噴霧電壓、去集簇電壓、碰撞能等電壓值應優化至最佳靈敏度；定性離子對、定量離子對、去簇電壓和碰撞能量見表21-3。

表21-3 四種阿維菌素類藥物的質譜參數

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與標準溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的標準溶液中對應的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳工作條件下，對混合標準工作溶液進樣，以峰面積為縱坐標，混合標準溶液濃度為橫坐標繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。外標法定量。四種阿維菌素的標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖見圖21-3。

圖21-3 四種阿維菌素標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖

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