蜂王漿及凍干粉中9種硝基咪唑類藥物殘留量測(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.3.6測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱： Waters Sunfire ODS C18，5μm，250mm×4.6mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；柱溫：30℃；流動(dòng)相：0.1%甲酸水溶液；液相梯度見(jiàn)表16-17；流速：800μL/min；進(jìn)樣量：10μL。

表16-17 液相色譜流動(dòng)相梯度表

(2)質(zhì)譜條件

離子源：大氣壓化學(xué)電離源(或與之等效電離源)；掃描方式：正離子掃描(+)；檢測(cè)方式：多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)(MRM)；電噴霧電壓(IS)：5250V；霧化氣(NEB)相對(duì)開(kāi)放流量：14.00mL/min；氣簾氣(CUR)相對(duì)開(kāi)放流量：7.00mL/min；離子源溫度(TEM)：500℃；碰撞池出口電壓/V(CXP)：11V；選擇離子駐留時(shí)間：50msec；碰撞池入口電壓(EP)：10.0V；碰撞氣(CAD)相對(duì)開(kāi)放流量：8mL/min；輔助氣流壓力：60PSI；去簇電壓(DP)：35V；焦環(huán)聚焦電壓(FP)：200V；噴霧器放電針電流(Nebulizer Current，NC)：2μA；其他儀器參數(shù)：DF：-200.0V；CEM：2300.0V。定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞能量、保留時(shí)間見(jiàn)表16-18。

表16-18 硝基咪唑類藥物的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞能量、保留時(shí)間

(3)定性測(cè)定

被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品中各組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，若偏差不超過(guò)表1-5規(guī)定的范圍，則可判斷為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

在儀器正常工作條件下，對(duì)基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)組分峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)組分濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)，超過(guò)線性范圍則應(yīng)適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行分析。方法采用外標(biāo)法定量。9種硝基咪唑類藥物和2種氛代內(nèi)標(biāo)物的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見(jiàn)圖16-7。

圖16-7 9種硝基咪唑類藥物和2種氘代內(nèi)標(biāo)物的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

(a)羥基化甲硝咪唑：(b)甲硝唑：(c)2-羥甲基-1-甲基化-5-硝咪唑：(d)氘代2-羥甲基-1-甲基化-5-硝味唑；(e)特尼噠唑；(f)洛硝噠

唑；(g)地美硝唑：(h)替硝唑；(i)羥基化異丙硝唑：(j)氘代羥基化異丙硝唑：(k)異丙硝唑

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