畜禽肉中9種青霉素殘留量的測定

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.1.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：SunFireTM C18，3.5um，150mm×2.1mm(內徑)或相當者；流動相梯度程序及流速見表5-5；柱溫：30℃；進樣量：20μL。

表5-5 流動相梯度程序及流速

(2)質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.055MPa；氣簾氣壓力：0.079MPa；輔助氣流速：6L/min；離子源溫度：400℃；定性離子對、定量離子對和去簇電壓(DP)、聚焦電壓(FP)、碰撞氣能量(CE)及碰撞室出口電壓(CXP)見表5-6。

表5-6 9種青霉素的定性離子對、定量離子對、去簇電壓、聚焦電壓、碰撞氣能量和碰撞室出口電壓

(3)定性測定

選擇每種待測物質的一個母離子，兩個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間，與基質標準溶液中對應物質的保留時間偏差在±2.5%之內；樣品譜圖中各定性離子相對豐度與濃度接近的基質標準溶液的譜圖中離子相對豐度相比，偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

用9種青霉素標準儲備溶液配成的基質混合標準溶液分別進樣,以標準工作溶液濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中9種青霉素的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件下，9種青霉素標準物質的總離子流圖見圖5-2。

圖5-2 9種青霉素標準物質的總離子流圖

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