二氯二苯砜的生產(chǎn)工藝和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

5.主要設(shè)備

磺化金稀釋鍋(2臺)，過濾器(3臺)，酰氯熔化釜，縮合釜，堿煮鍋，干燥箱(2臺)，精制釜，結(jié)晶鍋，離心機。

6.生產(chǎn)工藝

在磺化釜中加入氯磺酸730L，于30℃在攪拌下滴加355L氯苯。滴完后在半小時內(nèi)升溫至55～60℃，反應(yīng)2h。冷卻到30℃。

在稀釋鍋中放水2000L，攪拌冷到0℃，慢慢壓入上述氯磺化物料，溫度不超過30℃。加完后靜置分層，用虹吸法去掉廢酸，再加水至2000L，過濾，再用水洗至中性。

在熔融釜中加入上述含水酰氯600kg，升溫至80℃，保溫1h，分離出浮料和水。然后，按酰氯：氯苯：三氯化鋁=1：1.05：1的摩爾配比計算出無水三氯化鋁和氯苯用量。在縮合釜中加入計算量的無水三氯化鋁，加酰氯，于50℃左右，15～30min內(nèi)加完氯苯，溫度上升到120℃左右，再升至140℃保溫反應(yīng)3h。

在2000L搪玻璃鍋中放水1500L，然后慢慢壓入上述物料，攪拌15min，放料過濾，洗至中性，抽干。再在3000L堿煮鍋中加水1000L，加30%液堿100kg，然后將洗凈的物料倒入，用直接水蒸氣蒸餾至無氯苯為止。放料過濾，用熱水洗至中性，抽干，干燥得粗品。

在5000L精制溶解鍋中加入乙醇(92%以上)2800L、活性炭15kg、粗4，4-二氯二苯砜180kg，升溫至80℃，保溫回流1h，加壓過濾到冷卻結(jié)晶鍋中，冷卻至25℃，甩濾干燥得成品。以氯苯計，總收率約為40%。

7.產(chǎn)品標準

8.產(chǎn)品用途

本品為工程塑料聚堿的主要中間體。用于有機合成和藥物合成，如合成治療麻風(fēng)病藥物4，4-二氨基二苯砜。

9.安全措施

(1)本品毒性不大，但對皮膚、眼睛和呼吸道有刺激性。生產(chǎn)中使用的氯苯及氯磺酸有毒或有腐蝕、刺激性。因此，設(shè)備必須密閉，車間通風(fēng)良好，操作人員應(yīng)穿戴好勞動保護用具。

(2)用內(nèi)襯塑料袋的桶包裝，儲存于通風(fēng)、干燥處，防止受潮、受熱、日曬。

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