草酸二乙酯的工藝流程和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

草酸二乙酯(diethyl oxalate)又稱草酸乙酯、乙二酸二乙酯，分子式為C6H10O4，分子量為146.14，結構式為

1.產品性能

無色有芳香氣味的油狀液體；凝固點-40.6℃，沸點185.7℃，相對密度d420 1.0785，折射率1.4101，閃點7℃；能與乙醇、乙醚、乙酸乙酯及常見的有機溶劑混溶，微溶于水，不穩定，易分解；有毒；易燃。

2.生產原理

草酸與乙醇直接酯化得到。

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

脫水、酯化反應釜，儲罐，精餾塔，成品槽。

6.生產工藝

在脫水、酯化反應釜中，加入500kg甲苯、492.5kg結晶草酸，攪拌加熱回流，控制釜內溫度為82℃±2℃，將分水器內的水放出。當水量達到一定數量時，升溫到102℃，蒸出甲苯和少量水。當溫度升至110～120℃時，停止脫水操作。向反應釜中加入500kg甲苯、690kg乙醇加熱回流，不斷將分水器的水層分出，回收乙醇水溶液，上層甲苯回流入釜。3h以后，當分水器中水層不再增加時，停止回流蒸出甲苯、乙醇和水，升溫至110℃時再向釜內加入100kg乙醇及前一批精餾所得高沸物及低沸物。加熱回流，將剩余的草酸充分酯化，蒸出甲苯、乙醇，當溫度升至125℃時結束。將物料冷卻至60℃送入蒸餾釜。開精餾釜夾套蒸汽，升溫并保持塔頂壓力為2.67kPa，收集塔頂溫度為95～98℃的餾分為產品，其余餾分為低沸物和高沸物，合并后供下一批酯化時套用。

7.實驗室制法

將58.5g苯、48.5g無水乙醇、31.5g結晶草酸投入500mL圓底燒杯中，裝上分水器和回流冷凝器。油浴加熱回流，當分水器分出40～45mL水和乙醇時，停止反應。常壓蒸出20～25mL苯，殘余物料減壓蒸餾，收集96～98℃/20×133.3Pa餾分，得到31～32g草酸二乙酯。

8.產品標準

9.產品用途

用作醫藥、化工與染料中間體，還用作塑料促進劑及纖維素酯類的溶劑。

10.安全措施

(1)原料草酸有毒，產品有毒。生產設備應嚴格密閉，操作現場保持良好的通風狀態，操作人員應穿戴勞保用具。

(2)用鍍鋅鐵桶包裝，按有毒化學品規定儲運。

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