十一烯酸生產工藝及質量檢驗

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

6. 生產工藝

(1)將200kg蓖麻油、40kg甲醇和0.2～1.0kg固體燒堿投入酯交換反應釜中。于30～35℃下進行酯交換反應，攪拌反應7h后壓入中和鍋。

(2)將酯交換產物用稀硫酸中和至pH=2～3，蒸餾回收多余的甲醇。靜置、分層。上層為蓖麻油酸甲酯，下層為甘油的水溶液。上層用水洗滌至中性，下層減壓蒸餾回收甘油。

(3)將蓖麻油甲酯預熱到180℃，與過熱蒸氣(550℃)混合，通過550～560℃的裂解爐進行裂解。裂解后，氣體經過冷凝后分層。上層為裂解產物，下層為水。經減壓蒸餾，分三段收集餾分：

(4)將130～140℃/(10～20)×133.3Pa的餾分(十一烯酸甲酯)與燒堿溶液于90～95℃下皂化。皂化過程中，蒸氣通過冷凝器冷凝成為液體，流入儲槽(主要是水和甲醇)。皂化鍋內為十一烯酸鈉。

(5)將十一烯酸鈉加硫酸酸化至pH為2～3，得到粗的十一烯酸。水洗后減壓精餾得到十一烯酸。不同壓力下十一烯酸的沸點如下：

7.實驗室制法

在裝有減壓蒸餾裝置的3000mL蒸餾燒瓶中，放入1000mL蓖麻油，在500×133.2Pa下，加強熱，當餾頭達400℃時，在20～30min內蒸完。在殘留物變成發泡團塊之前，收集約580mL餾分。再將此餾出物進行分餾，可得250mL庚醛和120mL十一烯酸。若前步蒸餾較慢，則兩者產量均低。十一烯酸可通過再次分餾提純。

8. 產品標準

9.質量檢驗

1)含量測定

準確稱取十一烯酸0.5～0.6g，置于250mL三角燒瓶中，加入25mL95%乙醇，待試樣溶解后加入5滴酚酞指示劑，用0.1mol/L KOH/乙醇標準溶液滴定至終點。同時做空白實驗。

式中，c—KOH/乙醇標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1—滴定樣品時耗用KOH標準溶液的體積，mL；

V2—空白實驗時耗用KOH標準溶液的體積，mL；

G—樣品質量，g。

2)碘值測定

按GB5532的方法進行。

(1)韋氏碘液配制。取三氯化碘7.9g和純碘8.7g，分別溶于冰醋酸中，合并兩液后，再用冰醋酸稀釋至1000mL，儲于棕色瓶中備用。

(2)測定。稱取0.18～0.22g試樣(準確至0.0002g)，置于碘值瓶中，加入20mL氯仿溶解，加25mL韋氏碘液，立即加塞(塞和瓶口均涂以KI溶液，以防止碘揮發)，搖勻后，于20℃±5℃條件下暗處靜置1h，到時立即加入20mL 15% KI溶液和100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入1.0mL 0.5%的淀粉指示劑，繼續滴定至藍色消失為止。在相同條件下，做兩個空白實驗，取平均值作計算用。

式中：c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；

V1——空白實驗用去硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；

V2——樣品耗用硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；

G——試樣質量，g。

10.產品用途

十一烯酸是合成香料的重要原料，如合成麝香酮、y-十一內酯、聚十五內酯等；也用作抗生素和抗霉素藥物(如腳氣靈)的原料。

11.安全措施

(1)甲醇蒸氣有毒，設備必須密閉，防止甲醇外逸。

(2)裂解溫度高，容易使有機物炭化。碳化物有時將管道堵塞，注意定期疏通管道。

(3)本品低毒，有弱刺激性，大白鼠口服LD30為2500mg/kg。操作人員應穿戴勞保用品。

(4)采用鋁桶或塑料桶包裝，按一般化工品儲運。

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