原子吸收光譜法測定鉛、鎘、銅和硌存在問題與解決措施

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

問題1：檢測時空白偏高，尤其石墨爐測定鉛空白偏高。

措施：空白問題來自多方面，總結為：①去離子水不好；②酸本底值高；③器皿污染；④進樣系統污染等。硝酸和高氯酸不純均可能導致空白值偏高，特別是使用高氯酸，影響更大，所以趕酸時，要盡量趕盡高氯酸，減少殘留，或者使用硝酸和過氧化氫進行微波消解，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。

問題2：進樣系統、霧化器、燃燒器堵塞變臟。

措施：進行空氣反吹或清洗(超聲波+5% HNO3溶液)。

問題3：檢測時標準曲線的吸光度接近零。

措施：檢查進樣系統是否堵塞或進樣針位置，確定樣品是否注入，檢查石墨管是否損壞，空心陰極燈是否正常，光路是否準直，發現問題對應調整。

問題4：火焰測定高濃度的樣品時超出曲線范圍。

措施：將燃燒頭轉動一定的角度，與光路成一個角度，以減少光徑長度，降低靈敏度，這是針對在正常測試情況下超出線形范圍的一種對策，由于偏轉后能夠吸收共振光的原子減少，從而細光度下降，使較高濃度的標準不會超出線形范圍。

問題5：石墨管容易燒壞，使用次數少。

措施：檢查氣壓是否正常，石墨帽是否壓緊，冷卻水是否正常，氣路是否堵塞，是否原子化階段時間太長，溫度傳感器是否失靈，溫度是否過高，趕酸是否完全，如果有高氯酸殘留會加速石墨管損壞。

問題6：火焰檢測重金屬鉻時結果偏低。

措施：火焰法測定鉻要用富燃火焰，調整一下燃氣、助氣比例和流量。如果測定土壤總鉻一定要加氫氟酸進行全消解，定容時可加入氯化銨作增感劑。如果消解過程加入高氯酸，注意控制溫度，避免高溫條件下生成氯化酰鉻揮發造成鉻損失。使用空氣-乙炔需要使用貧燃焰，一般使用1.4L/min乙炔流量，9mm高度檢測。

文章來源：《農產品質量安全檢測》

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