淀粉磷酸酯

[db:作者] / 2023-02-08 00:00

淀粉磷酸酯

[物化性質(zhì)]淀粉磷酸酯是陰離子型高分子電解質(zhì)，具有黏度高、穩(wěn)定性強、透明度好、膠黏能力強等特性。單酯具有糊狀透明、抗老化、穩(wěn)定性好的特性和良好的保水性能。低溫長期保存或重復(fù)冷融化無水分析出。

[制備方法]

(1)稱取一定玉米淀粉，轉(zhuǎn)入燒瓶內(nèi)，加入溶劑和酯化試劑后搖勻。安裝在微波反應(yīng)爐內(nèi)，并連接冷凝裝置，接通冷凝水。選擇一定的微波輻照強度，在不同輻照時間內(nèi)進行酯化反應(yīng)。并對反應(yīng)后的產(chǎn)物通過抽濾分離、洗滌、干燥等處理得到相應(yīng)酯化產(chǎn)品。

(2)半干法生產(chǎn)磷酸酯淀粉是將淀粉投入帶有高速攪拌機、溫度計與加熱裝置的反應(yīng)器內(nèi)，淀粉的加量為160g(含水率為13%)。再將定量磷酸二氫鈉與尿素5.6g溶于24mL的水中，配成溶液，用乙酸和堿溶液調(diào)節(jié)pH值為5.5后，再分批加入淀粉溶液內(nèi)，在高速攪拌下使物料混合均勻，再在135℃下，在適當(dāng)?shù)臄嚢柘路磻?yīng)近4h后得產(chǎn)品。將所獲得的料液冷卻，用3%的氯化鈉液洗至無磷酸鹽后，抽濾，干燥后其含磷量為0.775%。取代度0.036。

(3)兩步法制備，按引入淀粉的先后順序，可分為先陰離子化后陽離子化以及先陽離子化后陰離子化兩種。這兩種方法都涉及淀粉的陰、陽離子化單元反應(yīng)。過程包括磷酸酯化、硫酸酯化和羧基化等，受開發(fā)的用途制約，目前研究多集中在磷酸酯化及羧基化；而陽離子化是指淀粉與含有氨基、亞氨基及銨等的試劑反應(yīng)，從而顯示電正性的過程。通常，在商業(yè)中廣泛使用的衍生物是季銨類醚化劑。而叔胺類醚化劑，如2-二乙基氨基乙基氯化物(DEC)，由于其陽離子性只在酸性條件下才具備，故其應(yīng)用受到限制。將淀粉用磷酸鹽處理，得到淀粉磷酸單酯。如將甘薯淀粉分散于磷酸鹽的水溶液中浸泡、攪拌、過濾，濾餅在50℃以下干燥至含水量10%，然后進行固相酯化反應(yīng)，用水或醇溶液洗滌后得到淀粉磷酸單酯。

其中磷酸鹽可以是三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、磷酸二氫鈉或它們的混合物。相比之下，三聚磷酸鈉反應(yīng)條件相對溫和，反應(yīng)在弱酸性條件下進行。

(4)濕法生產(chǎn)中，將磷酸鹽加入到淀粉懸漿中，50℃反應(yīng)，過濾、洗滌和干燥即得淀粉磷酸酯或使用糊化淀粉與三聚磷酸鈉反應(yīng)，較之漿法有高的取代度(大于0.3)和反應(yīng)效率(可達85%)。干法生產(chǎn)中，將細粉末狀磷酸鹽與干淀粉混合(常用磷酸鹽溶液噴淋到淀粉餅或干淀粉上)，直接于130～150℃下進行熱反應(yīng)得產(chǎn)品。

(5)將含玉米淀粉(10%濕度)2500g的懸浮液，調(diào)pH為中性，攪拌下加入208g質(zhì)量分數(shù)60% CHPTMAC的水溶液，在43℃下反應(yīng)24h，用鹽酸中和后再過濾、水洗、室溫下風(fēng)干。將所得陽離子淀粉醚1000g與含40g三聚磷酸鈉的水溶液配成漿，過濾，干燥至濕度為6%，升溫至133℃下反應(yīng)15min，產(chǎn)品中n(陰離子)：n(陽離子)為0.198：1.000，磷的質(zhì)量分數(shù)為0.14%，或用干法，將陽離子淀粉懸漿過濾，再配制STPP溶液48g溶于126g水中，pH值為5。將此溶液噴到濾餅上，干燥，133℃反應(yīng)9min，產(chǎn)品n(陰離子)：n(陽離子)為0.233：0.000，磷的質(zhì)量分數(shù)為0.17%。

(6)一步法，陰、陽離子化同時進行，可簡化反應(yīng)及后處理過程。但由于陰、陽離子化試劑間可能存在相互作用及反應(yīng)條件不同，會給此過程的應(yīng)用帶來一定的限制。

在淀粉的水漿中，可用石灰控制pH值為9～11，加入3-氯-2-磺丙酸和CHPTMAC，在20～45℃反應(yīng)6～24h得所需產(chǎn)品。

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