無機改性膨潤土

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

無機改性膨潤土 通常將無機改性膨潤土稱為無機交聯膨潤土(又叫無機柱撐膨潤土)，是改性劑(又稱交聯劑、柱撐劑或柱化劑)中的聚合羥基金屬陽離子借離子交換作用進入膨潤土層間，將膨潤土內的層與層撐開，從而形成黏土層間化合物，經進一步加熱層間交聯劑會脫去羥基，最終轉化成穩定的氧化物柱體，交聯劑代替了膨潤土層間可交換陽離子，將其2：1單元層橋連并撐開，形成一種二維通道(2：1)兩單元層為“板”、柱化劑為“柱”的“層柱”狀結構的新物質。將多聚羥基金屬陽離子引入膨潤土層間除常用的離子交換方法外，還有浸漬法、物理吸附法，特殊的還有二步交換法。通過上述方法不但可以將單一的多聚合羥基金屬陽離子插入膨潤土層間，還能引入混合金屬多聚物，如OH-Cr-膨潤土、OH-AI-Co-膨潤土、OH-AI-Fe膨潤土、OH-AI-Mg膨潤土等。

無機改性膨潤土通常使用鈉、鎂、鋁、銅、鋅、鉻、鐵等的鹵化物、硝酸鹽或硫酸鹽。

實例1 AICl3改性膨潤土制備

稱取100g膨潤土原礦，水洗精選提純。將提純土與0.25g/g改性劑AlCl3混合，加水500mL，攪拌2h，然后浸泡過夜，離心分離，在110℃下烘干，將配入改性劑的膨潤土移入瓷坩堝，于450℃下焙燒1.5h，得到改性膨潤土吸附劑，測定吸附劑的比表面積和微孔總體積分別為350.21m2/g和0.907cm3/g。

實例2 鎳鈦交聯改性膨潤土

a. 交聯劑的制備鎳交聯劑的制備：將0.1mol/L NaOH溶液以15mL/min的速度緩慢加入至0.5mol/L NiSO4溶液中，調節n(OH-)：n(Ni2+)=4，在室溫下連續攪拌1.5～2.0h。

鈦交聯劑的制備：準確移取8.8mL TiCl4分析純溶液，緩慢加入至40mL分析純HCl溶液中，冷卻后稀釋至160mL，得到Ti(IV)濃度為0.5mol/L的鈦交聯劑溶液，室溫下靜置5h以上即得鈦交聯劑。

b.無機交聯膨潤土的制備取5g鈉基膨潤土制成50g/L黏土料漿，在60℃水浴中攪拌條件下，將不同鎳鈦比(濃度比)交聯劑以15mL/min速度滴加到黏土料漿中，并調節pH值在酸性條件下，持續攪拌6h，反應完全后靜置24h，過濾，在80℃下干燥，110℃下活化，研磨至粒度小于74μm(過200目篩)，得無機交聯膨潤土。

c.有機交聯膨潤土的制備稱取鎳鈦交聯膨潤土5g，加入至100mL 50g/L溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)-乙醇溶液中，60℃水浴中攪拌2h，產物經過濾，用10%的乙醇溶液洗滌2遍，再用蒸餾水洗滌2遍，濾餅在80℃下干燥，110℃下活化，研磨至粒度小于74μm，即得有機交聯膨潤土。

實例3 鐵鎳交聯改性膨潤土

a.交聯劑的制備鐵交聯劑的制備：將一定比例的NaOH溶液以15mL/min的速度緩慢加入到一定濃度的FeCl3溶液中，調節n(OH-)：n(Fe3+)=2，在室溫下連續攪拌1.5～2.0h。

鎳交聯劑的制備：將一定比例的NaOH溶液以15mL/min的速度緩慢加入到一定濃度的NiSO4溶液中，調節n(OH-)：n(Ni2+)=3，在室溫下連續攪拌1.5～2.0h。

b.無機交聯膨潤土的制備取5g鈉基膨潤土制成50g/L的黏土料漿，在60℃水浴中攪拌情況下將不同鐵鎳比交聯劑以15mL/min的速度滴加到黏土料漿中，并調節pH在酸性條件下，持續攪拌6h，反應完全后靜置24h、過濾、在80℃下干燥、110℃下活化、研磨過200目篩，得無機交聯膨潤土。

c.有機交聯膨潤土的制備稱取鐵鎳交聯膨潤土5g，加入到100mL的50g/L十六烷基三甲基(CTMAB)-乙醇溶液中，60℃水浴中攪拌2h，產物經過濾，用10%乙醇溶液洗滌2遍，再用蒸餾水洗滌2遍，濾餅在80℃下干燥，110℃下活化，研磨過200目篩，即得有機交聯膨潤土。

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