河豚魚、鰻魚和烤鰻中16種苯并咪唑類藥物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.2.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：YMCC18，3μm，150mm×2.1mm(內徑)或相當者；流動相：乙腈-0.005mol/L甲酸容液，梯度洗脫；乙腈：15%～80%(7min內線性增加)，80%保持2min，80%～15%(0.01min內線性遞減)，15%保持11min；流速：0.25mL/min；柱溫：40℃；進樣量：5μL。

(2)質譜條件

離子化模式：電噴霧電離正離子模式(ESI+)；質譜掃描方式：多反應監測(MRM)；分辨率：單位分辨率：霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮氣或其他合適氣體；使用前應調節各氣體流量以使質譜靈敏度達到檢測要求；噴霧電壓、去集簇電壓、碰撞能等電壓值應優化至最佳靈敏度；16種苯并咪唑類藥物的定性離子對、定量離子對和去簇電壓、碰撞氣能量、參考保留時間見表17-16。

表17-16 16種苯并咪唑類藥物和代謝物的參考保留時間、參考質譜參數

(3) 定性測定

被測組分選擇1個母離子，2個子離子，在相同試驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與標準溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內；當樣品譜圖中被測組分監測離子的相對離子豐度與濃度接近的標準溶液譜圖中對應的監測離子的相對離子豐度進行比較，偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4) 定量測定

在儀器最佳工作條件下，將混合標準工作溶液進樣，以峰面積為縱坐標，混合標準工作溶液濃度為橫坐標繪制標準工作曲線。用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。16種苯并咪唑類藥物和代謝物標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖見圖17-4。

圖17-416種苯并咪唑類藥物和代謝物標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖

(a)奧芬達唑；(b)芬苯達唑；(c)阿苯達唑；(d)噻苯咪唑；(e)噻苯咪唑酯；(f)甲苯咪唑；(g)氟苯咪唑；(h)氧苯達唑；

(i)阿苯達唑-2-氨基砜；(j)阿苯達唑亞砜；(k)奧芬達唑砜；(1)阿苯達唑砜；(m)2-氨基氟苯咪唑；(n)氨基甲苯咪唑；(o)羥基甲苯咪唑；

(p)5-羥基噻苯咪唑；

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