牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量測定步驟

時間：2023-03-24 23:18:38來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

15.2.2.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：ODS，3um，100mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者：流動相：甲醇、乙腈以及0.1%甲酸溶液，時間梯度見表15-3；流速：0.2mL/min；柱溫：30℃；進樣量：30μL。

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源：掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)檢測；分辨率：單位質(zhì)量分辨率；電噴霧電壓：5000V；霧化氣流速：8.0L/min；氣簾氣流速：7.0L/min；輔助氣流速：5.0L/min；離子源溫度：450℃；定性離子對、定量離子對及其他質(zhì)譜參數(shù)見表15-4。

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時間，與混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對應(yīng)的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)，喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的保留時間為10.10min和11.11min：樣品中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對應(yīng)的定性離子的相對豐度進行比較，若偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4)定量測定

用混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進樣，以分析化合物和內(nèi)標(biāo)化合物的峰面積比為縱坐標(biāo)，以分析化合物和內(nèi)標(biāo)化合物的濃度比為橫坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提取離子流圖見圖15-6和圖15-7。

圖15-7 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)和同位素內(nèi)標(biāo)(QCA-d4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提取離子流圖

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