2，3-二羥基縈-6-磺酸鈉測定標準和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

7.產(chǎn)品標準

8.質量檢驗

含量測定如下：

(1)0.04mol/L間硝基苯胺重氮鹽的配制。準確稱取13.8g化學純間硝基苯胺，在攪拌下緩慢加入預先盛有125mL鹽酸的500mL三角燒瓶中，約1h加完，再維持1h，并稍微加熱，使間硝基苯胺全部變成鹽酸鹽后(外觀呈乳白色)，用蒸餾水稀釋過濾于1000mL棕色容量瓶中，再加蒸餾水稀釋至刻度搖勻。吸取0.1mol/L間硝基苯胺鹽酸鹽100mL，置于250mL棕色容量瓶中，冷卻至0～5℃時加入8mL鹽酸和1mol/L亞硝酸鈉溶液12mL，迅速用冰水稀釋至刻度搖勻后，用碘化鉀淀粉試紙測試呈藍色，得0.04mol/L間硝基苯胺重氮鹽溶液，置于暗處備用(冰浴中4h內有效)。

(2)間硝基苯胺重氮鹽的標定。用移液管準確吸取0.1mol/L間硝基苯胺鹽酸鹽50mL，置于400mL燒杯中，加入150mL蒸餾水、10mL鹽酸，并加冰屑冷卻至0～5℃，用0.2mol/L亞硝酸鈉標準溶液滴定至碘化鉀-淀粉試紙呈藍色，保持3～5min不消失即為終點。間硝基苯胺重氮鹽摩爾濃度c用下式計算：

式中：c1—亞硝酸鈉的摩爾濃度，mol/L；

V—滴定時耗用亞硝酸鈉溶液的體積，mL；

V2—吸取間硝基苯胺鹽酸鹽溶液的體積，mL。

(3)測定。準確稱取2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉試樣10g(稱準至0.0004g)，用熱水溶解后于500mL容量瓶中冷卻到室溫，再稀釋至刻度，吸取上述溶液20mL于400mL燒杯中，加2mol/L乙酸鈉溶液100mL，用冰冷卻至0～5℃，在攪拌下用0.04mol/L間硝基苯胺重氮鹽滴定(滴定管外套冰套管冷卻)，終點取1滴偶合液在濾紙上與間硝基苯胺重氮鹽溶液相遇的潤圈不顯色而和H酸溶液相遇變紫紅色即為終點。2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉百分含量(偶合值)為

式中：V—滴定時耗用間硝基苯胺重氮鹽溶液的體積，mL；

c—間硝基苯胺重氮鹽的摩爾濃度，moL/L；

G—試樣質量，g。

9.產(chǎn)品用途

染料中間體，也用作重氮感光紙的偶合劑(用于制造曬圖紙)。

10.安全措施

(1)按一般化學品規(guī)定儲運。

(2)采用內襯塑料袋的鐵桶包裝，儲存于陰涼、通風、干燥處，防潮、防火、防日曬。

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