4，4-二氨基二苯胺-2-磺酸的生產工藝和質量檢驗

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

7.生產工藝

在縮合釜中加入670L水、66kg碳酸鈣、238kg 2-氯-5-硝基苯磺酸鈉及159kg對氨基乙酰苯胺，調整pH為7.0，加熱升溫到103℃，回流反應60h，觀察溶液顏色由淡黃變黃棕，最后變紅色懸浮液，但pH仍為7.0。待反應結束后，冷卻到50℃，攪拌下加入30%鹽酸直至剛果紅試紙變藍，繼續(xù)冷卻到25℃，經過濾得到棕紅色濾餅進入還原工序。先在還原鍋中加入360L水，在攪拌下加入100kg鐵屑和8kg 30%鹽酸，然后加熱升溫到90℃，將上述縮合物分批加入，控制加料過程中滲圈試驗不發(fā)黃，pH為6.4～6.6。反應結束，加入碳酸鈉除鐵，攪拌15min后，再加入30%液堿和31%硫酸鈉，攪拌均勻后過濾，得到紫紅色濾液進入水解工序。將上述還原液加入30%液堿，經濃縮后，加熱至沸2h，再加入30%鹽酸，使pH為4～4.5，經過濾、干燥而得成品。

8.產品標準

9.質量檢驗

含量測定：稱取樣品5g加水約200mL，加濃鹽酸30mL，加熱溶解(微熱，不能沸騰)，冷卻至室溫，再稀釋至500mL容量瓶中搖勻。吸取100mL放入400mL燒杯中，加水200mL，加濃鹽酸10mL、10%溴化鉀10mL，在10～15℃時用0.2mol/L

亞硝酸鈉滴定至終點，碘化鉀試液呈微藍綠色，維持5min不變。扣除空白實驗，4，4-二氨基二苯胺-2-磺酸含量(%)為

式中，c—亞硝酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

V——耗用亞硝酸鈉溶液的體積，mL；

G——樣品質量，g。

10.產品用途

用作染料中間體，用于合成黑色基B(冰染染料色基)、黑色鹽ANS等。

11.安全措施

(1)生產中使用強腐蝕性和有毒化學品，設備必須密閉，車間內通風良好。操作人員應穿戴勞保用品。反應液濺及皮膚應立即用大量水沖洗。

(2)儲于陰涼、通風的庫房中。按有毒化學物品規(guī)定儲運。

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