對氯苯甲醛測定性能和生產原理

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

對氯苯甲醛(p-chlorobenzaldehyde)又稱4-氯苯甲醛，分子式為C7H5C1O，分子量為140.57，結構式為

1.產品性能

無色片狀結晶；熔點47.5℃，沸點213～214℃、72～75℃/3×133.2Pa，相對密度(d461)1.196，閃點87℃，折射率(nD61)1.5552；有刺激性；溶于水、丙酮，易溶于乙醇、乙醚和苯；能隨水蒸氣揮發；能發生銀鏡反應。

2.生產原理

1)二氧化錳氧化法

對甲基氯苯在酸性條件下用二氧化錳氧化，然后水蒸氣蒸餾，再精餾得對氯苯甲醛。

2)氯化水解法

在三氯化磷存在下，對氯甲苯光照氯化得到對氯二氯甲苯，然后在酸性條件下水解，得到對氯苯甲醛。

這里介紹氯化水解法。

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

氯化釜，液氯緩沖缸，水蒸氣蒸餾釜，尾氣吸收槽，水解釜，精餾釜。

6.生產工藝

向氯化釜中加入500kg對氯甲苯和適量三氯化磷。釜內安裝紫外燈。升溫至120℃，打開光照，開始通入氯氣。反應放熱，溫度逐漸上升，控制溫度在160～170℃。當通入氯氣600kg以后，開始用氣相色譜分析氯化液。當氯化物料中二氯芐≥65%時停止通氯氣，冷卻至60℃以下，將氯化液抽至水解釜。

攪拌升溫至120℃，加入1.0kg Zn3(PO4)2?？刂茰囟?20～125℃，向釜中慢慢滴加100kg水。然后冷卻至90℃，慢慢加入570kg 20%的純堿溶液，加熱回流3h。趁熱將水解液用齒輪泵打入水蒸氣蒸餾金進行水蒸氣蒸餾，得粗品。粗品再抽入精餾釜進行減壓蒸餾約得310kg對氯苯甲醛。

7.實驗室制法

在反應燒瓶中，加入63.3g對氯甲苯和19g五氯化磷，加熱至160～170℃。在日光或100W鎢絲燈照射下，通過插入燒瓶底部的導氣管通入氯氣30～33g。然后將淺黃色物料傾入盛有200mL濃硫酸的燒瓶中，攪拌4h，置分液漏斗靜置過夜。將下層慢慢流入盛有碎冰的燒杯中，吸濾，水洗。濾餅溶于盡量少的乙醚中，用2% NaOH洗滌。水浴除去乙醚。減壓蒸餾收集108～111℃/25×133.2Pa的餾分，得到38.42g產品。

8.產品標準(參考指標)

9. 質量檢驗

含量測定：準確稱取試樣1.2g(準至0.0001g)，放入125mL圓錐燒瓶中，加鹽酸羥胺溶液(50g鹽酸羥胺溶于90mL水中，用無醛乙醇稀至1000mL，用0.5mol/L KOH/乙醇液調pH至3.4)30mL。充分混勻后于室溫下靜置10min，用0.5mol/L KOH/乙醇滴定，以溴酚藍為指示劑，終點為綠黃色(pH3.4)。同時做空白試驗。

式中：c——氫氧化鉀乙醇溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1——滴定試樣耗用KOH標準溶液的體積，mL；

V2——空白實驗耗用KOH標準溶液的體積，mL；

G——樣品質量，g。

10.產品用途

用作有機合成、藥物合成和染料制造的中間體。

11.安全措施

(1)生產中使用液氯等有毒或腐蝕性物品，對皮膚及眼睛有刺激。設備必須密閉，操作人員應嚴格執行操作規程。

(2)密封并充氮氣保護包裝，儲于通風、陰涼處，防止受熱、光照。

文章來源：《精細有機中間體生產技術》

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