丁酮肟制備方法

[db:作者] / 2023-02-10 00:00

[結構式]

[物化性質]丁酮肟又稱甲乙基酮肟。無色油狀液體。相對密度0.923(20℃)，熔點-29.5℃，沸點152℃，閃點69～77℃，折射率1.443(20℃)，表面張力28.7mN/m(20～23℃)。溶于水，與醇、醚可任意混溶。具有很強的還原能力，可將鐵離子和銅離子還原為亞鐵離子和亞銅離子。本品為可燃性液體，與空氣混合可發生爆炸，與硫酸混合加熱反應也可發生爆炸。所以如同大多數工業品一樣，使用本品時仍需小心從事，避免直接接觸，勿使進入體內。丁酮肟的毒性較聯氨低得多。對眼睛有刺激作用，經腹腔進入可中毒。由皮下進入人體可產生中等程度中毒。

[制備方法]

(1)鹽酸羥胺、硫酸羥胺法

使用鹽酸羥胺或硫酸羥胺與丁酮反應制備丁酮肟的方法是目前合成丁酮肟的主要路線。最早使用羥胺的單硫酸鈉鹽與丁酮反應生成丁酮肟：

在碳酸鹽、相轉移催化劑作用下，使用硫酸羥胺與丁酮反應可以制備丁酮肟：

在碳酸鹽、四丁基銨鹽作用下，使用鹽酸羥胺與丁酮反應可以制備丁酮肟。由于羥胺在水相，丁酮在有機相，反應時需要加入相轉移催化劑，而且要加入弱堿作催化劑。由于該路線涉及反應產生或使用存在較為嚴重的蝕和污染問題，現正逐漸被淘汰。

(2)氨法

在水中與催化劑的作用下，丁酮與過氧化氫和氨反應生成丁酮肟;反應時間為1～3h，溫度為55～80℃，丁酮、過氧化氫、氨的摩爾比為(1～0.8);(1.5～1)：3.5，反應壓力為常壓。米鎮濤等研究了該法。具體實施：向200mL的反應釜中，加入1.2g TS-1，14.2g丁酮，35g叔丁醇，25g濃度為25%(質量分數，下同)的氨水。將混合物充分混合，密封好反應釜，反應溫度控制在90℃。用微量進料泵連續加入26g濃度為30%的過氧化氫溶液。過氧化氫連續滴加4h，繼續反應1h。反應結束后將固體催化劑從溶液中分離出來。丁酮的轉化率為99%，丁酮肟的選擇性達到95%。

(3)硝基加氫法

使用鉛等改性的加氫催化劑，使加氫催化劑部分中毒，可以使2-硝基丁烷加氫生成丁酮肟。由于原料需要經硝化反應得到，廢水廢氣等污染物量很大，不適合于工業生產。

(4)電化學法

丁酮在亞硝酸鹽水溶液存在下，使用Zn作電極，連續通入CO條件下，通入2.0A 10h，電流效率為40%。

(5)肟交換法

在有機酸如對甲基苯磺酸存在下，丙酮肟與丁酮反應，在55～60℃下10h，生成丙酮和丁酮肟，丁酮肟收率63%。該反應常用于制備大分子的肟。

(6)水合肼法

丁酮與水合肼在堿作催化劑作用下，丁酮與水合肼先生成腙，腙在堿性條件下水解得到肟。

[應用]丁酮肟的毒性較聯氨低得多。一般用不銹鋼或聚乙烯容器或聚乙烯容器包裝、密封、運輸。其對眼睛有刺激作用，由皮下進入人體可產生中等程度中毒。所以如同大多數工業品一樣，使用本品時仍需小心從事，避免直接接觸，勿使進入體內。

在鍋爐水系統用作脫氧劑時，與水中的溶解氧發生反應，生成丁酮、一氧化二氮和水。同時由于在金屬表面形成了一層堅硬的保護膜，從而防止了進一步腐蝕，特別是鐵和銅的點蝕。

除此之外，還可用作異氰酸酯的封端劑，醇酸樹脂涂料防結皮劑和金屬鈍化劑。該品作為防止結皮的抗氧劑使用，比丁醛肟、環已酮肟的效果好。

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