牛奶和奶粉中6種聚醚類抗生素殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

20.2.1.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：BEH C18(50mm×2.1mm，1.7um)或相當者；柱溫：40℃；進樣量：5.0uL；流動相：流動相A：甲醇，流動相B：水系流動相。洗脫程序及流速見表20-3。

表20-3流動相梯度程序及流速

(2)串聯質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測；毛細管電壓：2.8kV；離子源溫度：110℃；去溶劑氣溫度：380℃；去溶劑氣(氮氣)流量：600L/h；錐孔氣(氮氣)流量：50L/h；碰撞氣流量：0.1L/h；錐孔電壓、碰撞能量和駐留時間等質譜參數及母離子和子離子見表20-4。

表20-4 六種聚醚類抗生素的質譜參數和保留時間

(3)定性測定

樣品溶液按照液相色譜-串接質譜分析條件進行測定時，如果檢出的質量色譜峰保留時間與基質標準溶液中對應物質的保留時間一致，并且在扣除背景后的樣品質譜圖中，子離子的相對豐度與濃度接近的、相同條件下所得到的基質標準溶液譜圖相比，誤差不超過表1-5規定的范圍，則可以判斷樣品中存在對應的被測物質。

(4) 定量測定

根據樣品中被測物質的含量情況,選取峰面積相近的標準工作溶液-起進行液相色譜-串接質譜分析。標準工作溶液和待測樣液中聚醚類抗生素的響應值均應在檢測的線性范圍內。對標準工作溶液和待測樣液等體積參插進樣測定。在上述液相色譜-串接質譜分析條件下，6種被測物質的保留時間見表20-4。其標準品的多反應離子監測色譜圖見圖20-1至圖20-6。

圖20-1 莫能菌素標準物質反應監測(MRM)色譜圖

圖20-2 馬杜霉素標準品物質的多反應監測(MRM)色譜圖

圖20-3 拉沙洛菌素標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖

圖20-4 鹽霉素標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖

圖20-5 尼日利亞菌素標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖

圖20-6 甲基鹽霉素標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖

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