可食動物肌肉、肝臟和水檢測中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定——線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

4.2.2.8 線性范圍和測定低限

用水配成0μg/L、0.05ug/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L和5.0μg/L的混合標準工作液，每毫升該混合標準工作溶液含有3ng氘代氯霉素。在選定的色譜和質譜條件下進行測定，以標準工作溶液被測組分峰面積與標準工作溶液內標物峰面積的比值對標準溶工作液被測組分濃度與標準工作溶液內標物濃度的比值作線性回歸曲線。其線性方程、相關系數見表4-11。

表4-11 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的定量離子對、線性方程、相關系數

4.2.2.9

方法回收率和精密度

用不含氯霉素類的肌肉、魚肉、蝦肉和肝臟樣品進行添加回收和精密度實驗。添加回收率和精密度結果見表4-12。

表4-12 添加回收率和精密度實驗結果(n=10)

從表4-12中可見，添加水平在0.1～4.0ug/kg，肌肉、肝臟、魚肉和蝦肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的平均回收率在77.3%～118.0%，相對標準偏差在4.0%～16.4%。

4.2.2.10 重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表4-13和表4-14。

表4-13 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的含量范圍及重復性和再現性方程(基質為動物肌肉)

表4-14 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的含量范圍及重復性和再現性方程(基質為動物肝臟)

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