對氨基苯甲酸乙酯檢測性能及生產(chǎn)原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

對氨基苯甲酸乙酯(ethyl-p-aminobenzoate)又稱4-氨基苯甲酸乙酯、苯佐卡因(benzocaine)，分子式為C9H11NO2，分子量為165.2，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

無色斜方形晶體；熔點(diǎn)88～90℃，沸點(diǎn)183～184℃(14×133.2Pa)；在空氣中穩(wěn)定，無臭，味苦；微溶于水，可溶于乙醇、氯仿、乙醚、橄欖油，也可溶于稀酸；具有堿性；遇光色漸變黃。

2.生產(chǎn)原理

在硫酸催化下，對硝基苯甲酸與乙醇酯化，得到的對硝基苯甲酸乙酯，用鐵粉還原得成品。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

搪瓷反應(yīng)釜，還原釜，真空干燥箱，離心機(jī)，提取釜，儲槽。

6.生產(chǎn)工藝

將192kg乙醇加入搪瓷酯化反應(yīng)釜中，攪拌下加入66.6kg濃硫酸，并控制溫度小于50℃。當(dāng)釜溫冷至30℃時加入95.8kg對硝基苯甲酸，并開啟蒸汽加熱回流6～8h，至反應(yīng)液澄清為止。然后蒸出過量的乙醇。再加上冷水冷卻至20℃以下，將物料用離心機(jī)甩濾，用水洗滌3次，調(diào)節(jié)pH為5.5～6.5。所得固體為對硝基苯甲酸乙酯，約240kg，熔點(diǎn)53～59℃。

向搪瓷還原反應(yīng)金中加入500kg水、45kg氯化鈉、70kg鐵粉和10kg鹽酸。

攪拌加熱升溫至90℃，活化反應(yīng)1h。降溫至85℃時將100kg對硝基苯甲酸乙酯加入到釜內(nèi)，補(bǔ)加入20kg鐵粉，保持溫度在90～95℃下攪拌4～5h。停止加熱，在釜夾套內(nèi)通入冷卻水，冷卻至15℃時，用離心機(jī)甩濾，再用水洗滌至pH為6～7，得對氨基苯甲酸乙酯粗品。再用4～5倍乙醇分3次加熱抽提，每次回流2～3h。靜置分出上層對氨基苯甲酸的乙醇溶液，冷卻至5～10℃析晶，用離心機(jī)甩濾，再用水洗滌2次。然后進(jìn)行真空干燥，干燥溫度在80℃左右(不超過85℃)。干燥后即得到約75kg對氨基苯甲酸乙酯。

7.實(shí)驗(yàn)室制法(試劑級制法)

將39g對硝基苯甲酸乙酯和200mL 95%乙醇制成的溶液投入催化還原反應(yīng)器中，再加入0.4g氧化鉑催化劑。通入氫氣，直至吸收6mol氫為止。然后濾去催化劑，濾液經(jīng)蒸餾回收乙醇，殘余物為粗品。將粗品用80mL乙醇重結(jié)晶，得到約32g對氨基苯甲酸乙酯。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測定：準(zhǔn)確稱取0.35g樣品，用0.1mol/L亞硝酸鈉滴定，每毫摩爾亞硝酸鈉相當(dāng)于165.29mg對氨基苯甲酸乙酯。

10.產(chǎn)品用途

本品為局部麻醉藥，用于創(chuàng)傷面、潰瘍面及痔瘡等止癢止痛，使用濃度5%～20%。也用作藥物合成和有機(jī)合成中間體。

11.安全措施

(1)本品刺激性和毒性較小，但生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用品。

(2)密閉避光保存。

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