原子吸收光譜法測定銅、鉻

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

土壤中重金屬銅、鉻元素采用火焰原子吸收分光光度法進行分析檢測；農產品中重金屬銅、鉻元素一般含量較低，采用石墨爐原子吸收分光光度法進行檢測。

1.土壤中銅的測定

(1)測定依據(jù)。GB/T17138。

(2)測定原理。采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液中。然后將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中，在火焰的高溫下，銅化合物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸氣對相應的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產生選擇性吸收，在選擇的最佳測定條件下，測定銅的吸光度。

(3)測定步驟。稱取0.2～0.5g試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤后加入10mL鹽酸，低溫加熱使樣品初步分解，蒸至約3mL取下稍冷卻，加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸，中溫加熱，1h后開蓋繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動坩堝。加熱至冒白煙使高氯酸分解，視消解情況再加入3mL硝酸、3mL氫氟酸和1mL高氯酸，重復上述消解步驟，至坩鍋內容物呈黏稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩鍋內壁，洗液轉移定容至25mL待測。測試過程中，用水代替試樣，制備全程序空白溶液，并按與試樣相同的步驟進行測定。每批樣品至少制備2個以上空白溶液。

(4)儀器參數(shù)。見表3-16。

表3-16 儀器參考條件

2.土壤中總鉻的測定

(1)測定依據(jù)。HJ 491。

(2)測定原理。采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液中。然后將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中，在火焰的高溫下，鉻化合物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸氣對相應的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產生選擇性吸收，在選擇的最佳測定條件下，測定鉻的吸光度。

(3)測定步驟。稱取0.2～0.5g試樣于50mL聚四氟乙烯坩鍋中，用水濕潤后加入10mL鹽酸，低溫加熱使樣品初步分解，蒸至約3mL取下稍冷，加入5mL硝酸、5ml氫氟酸和3mL高氯酸，中溫加熱，1h后開蓋繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動坩鍋。加熱至冒白煙使高氯酸分解，視消解情況再加入3mL硝酸、3ml氫氟酸和1mL高氯酸，重復上述消解步驟，至坩鍋內容物呈黏稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩鍋內壁，洗液轉移定容至25mL待測。測試過程中用水代替試樣，制備全程序空白溶液，并按與試樣相同的步驟進行測定。每批樣品至少制備2個以上空白溶液。

(4)儀器參數(shù)。見表3-17。

表3-17 儀器參考條件

3.食品中總鉻和銅的測定測定依據(jù)為GB/T5009.123和GB/T5009.13。

4.水質銅的測定測定依據(jù)為GB7475。

文章來源：《農產品質量安全檢測》

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