丙酮肟結構式和制備方法

[db:作者] / 2023-02-10 00:00

[結構式]

[物化性質]丙酮肟又稱二甲基酮肟。白色棱晶、斜晶或粉末狀。相對密度0.9113，熔點60℃，沸點134.8℃，閃點60℃(開杯)，折射率1.4156。有芳香味，具有刺激性。在空氣中揮發得很快，易溶于水和醇、醚等有機溶劑，其水溶液呈中性。能溶于酸堿，在稀酸中易水解，是一種強還原劑，在常溫下能使KMnO4褪色。放通風低溫干燥；與氧化劑、酸類分開存放。

[制備方法]

(1)硫酸羥胺法

由丙酮與硫酸羥胺反應得到。將硫酸羥胺溶液慢慢滴加于丙酮中，反應溫度控制在40～50℃。將肟化好的反應液用40%氫氧化鈉中和至堿性為止(pH值為7～8)，冷卻過濾，將濾出的粗品加入沸石，常壓蒸餾，冷卻得結晶成品。其反應機理如下：

潘向軍等利用兩段法合成丙酮肟，一段為液體硫酸羥胺和丙酮反應，配料比為3：1，反應時間為9h，反應溫度為50℃左右，反應pH值為5；二段為丙酮和液體硫酸羥胺反應，配料比為3：1。將母液進行濃縮，可以得到副產物硫酸銨。

(2)氨法

米鎮濤等以丙酮、氨和過氧化氫為原料，按100～300g溶劑/mol丙酮用量將丙酮溶于異丙醇，在上述的丙酮溶液中按3～10g催化劑/mol丙酮用量加入TS-1催化劑及按1.2～2mol氨/mol丙酮用量加入氨配制反應液，然后在50～120℃和0.1～1.0MPa壓力下，向上述反應液中按1.0～1.3mol過氧化氫/1mol丙酮用量緩慢地滴加過氧化氫達0.25～12h，得到丙酮肟產物。

向200mL的反應釜中，加入1.2g TS-1，11.6g丙酮，35g叔丁醇，22g濃度為25%的氨水。將混合物充分混合，密封好反應釜，反應溫度控制在80℃。用微量進料泵連續加入26g濃度為30%的過氧化氫溶液。過氧化氫連續滴加2h，繼續反應1h。反應結束后將固體催化劑從溶液中分離出來。丙酮的轉化率為99%，丙酮肟的選擇性達到96%。

該方法的優點在于，反應效率比較高，反應過程簡單，且沒有傳統工藝帶來的污染及危害。在氨氧化反應中，丙酮或丁酮的轉化率可以達99%以上，丙酮肟的選擇性可達96%以上，反應副產物腙、亞胺較少。

[技術指標]

[應用]丙酮肟作為一種新型的鍋爐給水除氧劑，除氧效果與聯氨相同，毒性是聯氨的1/19。有較強的還原性，很容易與給水中的氧反應。與氧反應的化學方程式為：

2(CH3)2C=NOH+6Fe2O3→2(CH3)2C=O+4Fe3O4+N2O+H2O

丙酮肟高溫分解產物甲酸、乙酸及氮的氧化物等，對水汽系統無不良影響。其除氧效果在pH=9～11最好，當用除鹽水作補給水時，必須加氨處理，并保持給水的pH值在8.5～9.5以上。在適當條件下，丙酮肟還可以將鍋爐中的金屬氧化物還原，防止鐵垢和銅垢的生成。

丙酮肟還可在熱力設備停(備)用保護中起作用。由于其有良好的還原性，它的水溶液在鋼材的表面能形成良好的磁性氧化物膜，有效地延緩熱力設備停(備)用時的腐蝕。此外，還可代替毒性試劑亞硝酸鈉、聯氨作熱力設備酸洗后的鈍化劑，膜質量好，排放無污染。

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