原子吸收光譜法測定鉛、鎘

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

土壤和農產品中的鉛和鎘元素采用石墨爐原子吸收分光光度法進行檢測；水中鉛和鎘元素采用火焰原子吸收分光光度法進行檢測。

1.土壤中鉛、鎘的測定

(1)測定依據。GB/T17141。

(2)測定原理。采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液中。然后將試液注入石墨爐中，經過預先設定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體成分蒸發除去。同時，在原子化階段的高溫下，鉛、鎘化合物離解為基態原子，并對空心陰極燈發射的特征光譜產生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下，通過背景扣除，測定試液中鉛、鎘的吸光度。

(3)測定步驟。稱取0.2～0.5g試樣于50mL聚四氟乙烯坩鍋中，用水濕潤后加入10ml鹽酸，低溫加熱使樣品初步分解，蒸至約3ml取下稍冷，加入5mL硝酸、5mL氫氟酸和3ml高氯酸，中溫加熱，1h后開蓋繼續加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動坩鍋。加熱至冒白煙使高氯酸分解，視消解情況再加入3mL硝酸、3mL氫氟酸和1mL高氯酸，重復上述消解步驟，至坩鍋內容物呈黏稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩鍋內壁，洗液轉移至25mL容量瓶定容待測。測試過程中用水代替試樣，制備全程序空白溶液，并按與試樣相同的步驟進行測定。每批樣品至少制備2個以上空白溶液。

(4)儀器參數。見表3-13。

表3-13 儀器參考條件

2.食品中鉛的測定

(1)測定依據。GB5009.12。

(2)測定原理。試樣經灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。

(3)測定步驟。壓力消解罐消解法：稱取1～2g試樣(精確到0.001g，干樣、含脂肪高的式樣<1g，鮮樣<2g，或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣)于聚四氟乙烯內罐，加硝酸2～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫2～3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后式樣的鹽分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白。

(4)儀器參數。見表3-14。

表3-14 儀器參考條件

3.食品中鎘的測定——石墨爐原子吸收光譜法

(1)測定依據。GB5009.15。

(2)測定原理。試樣經灰化或酸消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nm共振線，在一定濃度范圍內，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標準曲線法定量。

(3)測定步驟。微波消解：稱取干試樣0.3～0.5g(精確至0.0001g)、鮮(濕)試樣1～2g(精確到0.001g)置于微波消解罐中，加5mL硝酸和2mL過氧化氫。微波消解程序可以根據儀器型號調至最佳條件。消解完畢，待消解罐冷卻后打開，消化液呈無色或淡黃色，加熱趕酸至近干，用少量硝酸溶液(1%)沖洗消解罐3次，將溶液轉移至10mL或25mL容量瓶中，并用硝酸溶液(1%)定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。

(4)儀器參數。見表3-15。

表3-15 儀器參考條件

4.水質鉛、鎘的測定測定依據為GB7475。

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